電解池密封性：選用帶惰性氣體（如氮氣）保護的電解池，防止空氣中水分進入，同時避免光刻膠溶劑（如丙二醇甲醚醋酸酯，PGMEA）揮發(fā)影響電解平衡；

樣品進樣方式：配備微量注射器（10μL-100μL）與恒溫進樣模塊（30℃-50℃），高黏度光刻膠需加熱降低黏度，確保進樣精準(zhǔn)；

抗干擾能力：選擇具備 “溶劑補償" 功能的儀器，可自動扣除光刻膠中揮發(fā)性成分（如溶劑）對電解信號的干擾，避免假陽性結(jié)果。

取樣環(huán)節(jié)：采用密封式取樣瓶（如帶聚四氟乙烯塞的棕色玻璃瓶），取樣前用光刻膠樣品潤洗 3 次，取樣后立即密封，暴露空氣時間≤30 秒（防止吸潮，空氣中濕度 40% 時，1 分鐘內(nèi)樣品水分可增加 5-10ppm）；

稀釋處理：針對黏度≥500mPa?s 的光刻膠，用無水異丙醇（水分≤10ppm）按 1:10 比例稀釋，稀釋后立即測定，避免稀釋劑吸潮（稀釋劑需現(xiàn)配現(xiàn)用，密封儲存）。

空白校準(zhǔn)：每日測定前，用無水甲醇（水分≤5ppm）進行空白試驗，確保儀器基線穩(wěn)定（空白值≤2μg），若空白值超標(biāo)，需更換電解池試劑（卡爾費休試劑）并清潔電解池；

電解參數(shù)：電解電流設(shè)定為 100mA-200mA（高水分樣品用高電流縮短測定時間，低水分樣品用低電流提升精度），攪拌速度 300rpm-500rpm（確保樣品與試劑充分混合，避免局部反應(yīng)不充分）；

終點判定：采用 “雙終點" 模式（電流終點 + 電壓終點），避免單一終點因溶劑干擾導(dǎo)致的誤判，測定時間控制在 5-10 分鐘（超過 15 分鐘需檢查樣品是否分層）。

卡爾費休試劑選擇：采用無吡啶型試劑（如甲醇 - 碘 - 二氧化硫體系），避免吡啶與光刻膠中的胺類添加劑反應(yīng)，導(dǎo)致試劑失效；

試劑更換周期：當(dāng)試劑水分含量≥500ppm（通過儀器自檢功能監(jiān)測）或使用超過 72 小時，需立即更換，防止測定偏差。

液態(tài)光刻膠（黏度≤100mPa?s）：用 10μL 微量注射器垂直進樣，注射器針尖需插入電解池試劑液面下 1cm，緩慢推注（速度 1μL/s），避免產(chǎn)生氣泡；

糊狀光刻膠（黏度≥1000mPa?s）：采用固體進樣舟（石英材質(zhì)，水分≤5μg），稱取 50mg-100mg 樣品（精度 0.1mg），快速放入電解池，立即密封電解池，防止樣品揮發(fā)與吸潮。

優(yōu)化前：使用普通容量法分析儀，環(huán)境濕度未控制，測定 RSD 為 8%-12%，加標(biāo)回收率僅 85%-90%，無法滿足制程要求；

優(yōu)化后：選用庫侖法分析儀，控制環(huán)境濕度 30%、溫度 25℃，采用恒溫進樣與空白扣除，測定 RSD 降至 1.5%-2.5%，加標(biāo)回收率提升至 98%-102%，且與 GC 法測定結(jié)果偏差≤3%。